水质六价铬检测是环境监测与公共卫生安全的重要环节,其方法选择需综合考虑灵敏度、准确性、操作便捷性及设备成本等因素。以下是关于六价铬检测的详细介绍:
一、二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)
1. 原理:在酸性条件下,六价铬(Cr⁶⁺)与二苯碳酰二肼(DPC)反应生成紫红色配合物,于540nm波长处测定吸光度,实现定量分析。
2. 适用标准
- 国标方法:GB/T 5750.6—2023(生活饮用水)、GB 7467-87(地面水和工业废水)。
- 性能参数:检出限0.0007mg/L(新国标),至低检出浓度0.004mg/L(旧国标);测定上限1.0mg/L。
3. 优点:操作简单、灵敏度高、成本低,广泛用于实验室常规检测。
4. 局限性:显色受酸度、时间影响大,需严格控温(如20-30℃);Fe³⁺、Hg²⁺等离子可能干扰测定。
二、原子吸收光谱法(AAS)
1. 原理:通过火焰或石墨炉原子化,直接测定Cr⁶⁺(需螯合剂辅助)或间接通过总铬与三价铬差值计算Cr⁶⁺含量。
2. 特点:
- 石墨炉法更灵敏(检出限低至ng/L),但设备昂贵;
- 火焰法操作简便,但易受基质干扰。
3. 适用场景:复杂样品中痕量六价铬分析,需配合萃取或分离技术。
三、离子色谱法(IC)
1. 原理:利用阴离子交换柱分离CrO₄²⁻(六价铬主要形态),通过电导检测器直接测定,或与其他阴离子(如Cl⁻、SO₄²⁻)同步分析。
2. 优势:可多指标同时检测,减少前处理步骤;适用于清洁水样(如饮用水)。
3. 限制:对高盐或重金属污染样品需预处理(如固相萃取);检出限较高(通常0.01mg/L量级)。
四、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 原理:通过质谱分辨Cr⁷⁺(m/z=52)与其他同位素,直接测定六价铬含量,无需衍生反应。
2. 性能:检出限极低(达μg/L级),抗干扰能力强,适合超低浓度检测。
3. 适用场景:复杂工业废水、环保执法监测,尤其适用于 trace 分析。
五、快速检测试剂盒(现场筛查)
1. 原理:基于DPC显色反应,通过比色卡目视判读或便携式光电比色计量化结果。
2. 操作步骤:水样润洗比色管→加入试剂→摇匀→对比标准色阶。
3. 特点:
- 检测范围:0.05-1.0mg/L;
- 适用于企业排放污水、电镀产品残铬的快速筛查;
- 精度低于实验室方法,但便携性强。
六、仪器联用技术(高精度分析)
1. 示例技术:
- 高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用:通过色谱分离Cr⁶⁺与Cr³⁺,再经质谱定量,解决形态差异干扰;
- 离子色谱-ICP-MS联用:提升复杂基质中Cr⁰⁴²⁻的选择性。
2. 优势:抗干扰能力强,适用于多形态铬同步分析。