使用步骤:
一部分萃取
一步:将水样一次性全部倒入分液漏斗中(取样瓶应该是玻璃瓶)
二步:用量筒向取样瓶中加入50mlCCl4(若取样瓶是塑料瓶需将50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后盖紧瓶塞,手动摇晃3分钟,并排气。
三步:将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中,关闭分液漏斗阀门
四步:向锥形瓶中加入5g无水硫酸钠,盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶,若结晶则继续加无水硫酸钠,直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状,部分结晶为止。(静置一会观察)
五步:将水放入量筒中量体积
二部分测样
1、测水中总油类
将锥形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接测定
2、测水中石油类
首先向锥形瓶中加入5g硅酸镁(60-100目),然后手摇10分钟或振荡器震荡需20分钟。其次将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中。后取过滤后的液体放入比色皿(2/3)中测定。
3、测水中动植物油类
总油-石油类=动植物油
红外分光测油仪标准曲线绘制
1:吸取5ml标准油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度线(摇晃)
2:将容量瓶中溶液分别吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度线(摇晃)
3:标样测定
注意事项:
1)样品的含油量在80ppm以下,这样数据度会比较高;
2)由于水会严重的干扰样品的测试,因此在样品萃取制备的过程中一定要注意脱水处理(一般用无水硫酸钠)。
3)当测试时扫描曲线是横线,没有特征峰出现时,一种情况是下面出现横线,这因为样品中有水没有脱干净,另一种是上面出现横线,那是样品的浓度太高,超出测量范围,需要稀释在进行测量。
4)如果测试样品的间隔比较长,尽量不要始终使用一个空白值。
5)仪器的各种参数是已经调整好的,不要随意的改变。